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对氟甲苯是一种重要的有机氟化物,在医药、农药、染料和氟塑料等领域都有广泛的应用。20世纪80年代以来,随着新型、功能型医药、农药、 染料工业的迅速发展,对芳香族有机氟产品的需求量迅速增加。
目前,对氟甲苯还是以间接方法制得,其氟化方法主要有:对甲苯胺重氮化氟化法(主要是希曼反应。其中重氮化氟化法的研究较多。除了传统的希曼反应生产工艺以外,有人在含有铵离子的无 水氟化氢中,将对甲苯胺进行重氮化、氟化反应,生成的氟硼酸重氮盐在溶液中分解,得到产品,收率较高;日本人研究了使用无水氟化氢作为无机酸,使收率提高。
现在经常使用的无水氟化氢法和希曼反应比较,无水氟化氢法的工艺路线简单,收率高。但同时,由于使用无水氟化氢,毒性大,腐蚀性强,气体反应较难控制,并且成本相对较高。对此,使用氢氟酸代替无水氟化氢,研究了反应温度、氢氟酸 用量、反应时间对反应的影响,取得了满意的结果。
快盈lll通过一系列的试验后证明:用氢氟酸代替无水氟化氢制备对氟甲苯是可行的。较佳的反应条件为:氢氟酸的使用量为对甲苯胺的3倍(以摩尔计):重氮化潘温度为0℃;加热分解温度为45℃。反应制得的粗对氟甲苯的收率为60%左右,纯度可达91%以上,粗品再经精馏,产品质量分数可达9.5%,总收率5,7%。生产工艺相对简单,成本低,三废处理简单。这是一种值得推广的生产对氟甲苯的新方法。
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